关键词：紫外分光光度法；复方硫磺乳膏；美析仪器www.xfljx.com；UV-1900PC

 

 

 

摘要目的建立复方硫磺乳膏的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法不经分离直接测定乳膏荆中升华硫的含量。测定波长为281.6nm结果升华硫的平均回收率为99.5％，RSD为0.99%。结论本法操作简便、快速、准确，适宜于医院制剂分析。

 

    Abstract Objective To establish a method for determination compound sulfur cream． Methods UV spectrophotometry was used for determination without separation．The determination wava length was at 281.6nm respectively．Results The average recovery of sublimed sulfur was 99.5％，RSD 0.99%．Conclusions This determination method is simple．rapid,accurate and suitable for hospital pharmacy．

    Key words UV spectrophotometry Sublimed Sulfur Cream

    复方硫磺乳膏为医院皮肤科常用制剂，主要用于治疗痤疮、疥疮、酒渣鼻等症。处方为：升华硫lOOg，樟脑l0g，薄荷脑l0g，基质加至1000g(常州市医院制剂规程1986：160)。该制剂质量控制以往仅作鉴别试验，为提高检测标准，现拟测其含量。而文献方法测定软膏制剂中硫的含量，操作较繁琐、费时。本实验采用紫外分光光度法，直接测定乳膏剂中升华硫的含量，结果满意。

    1 仪器与试药

    UV-1900PC型双光束紫外可见分光光度计；电子天平。

    升华硫；樟脑(浙江海正药业20020802)；薄荷脑；氯仿、无水乙醇均为分析纯；复方硫磺乳膏。

    2 方法与结果

    21 紫外吸收光谱的绘制：按处方比例，分别称取升华硫、樟脑、薄荷脑及基质适量分别以氯仿：无水乙醇=1：1为溶媒(以下简称“溶媒”)稀释成升华硫浓度为32μg／ml,樟脑、薄荷脑浓度各为3.2μg／ml，基质浓度为281.6μg／ml的溶液，以溶媒为空白，在240nm-400nm波长范围内自动扫描，得紫外吸收光谱。可见，在升华硫吸收峰264.0nm波长处基质亦有吸收，而在肩峰281.6nm波长处基质几无吸收，故选择281.6nm为测定波长，以消除基质的干扰。

    2．2 标准曲线的绘制：精密称取经五氧化二磷干燥器中干燥4h的升华硫0.05073g，置50ml量瓶中，加溶媒溶解后稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、O7ml于25m1量瓶中，定容。制成含升华硫为8.12-28.41μg／ml的标准系列溶液，以溶媒为空白，在281.6nm处测定吸收值，将吸收值A与浓度C回归，得回归方程为：C=39.7182A+0.987 r=O.9998(n=6)

    2．3 回收率试验：精密称取升华硫5.16252g，按处方工艺配制成乳膏剂50g，精密称取乳膏剂1g于烧杯中，加溶媒约9Oml，搅拌使溶解后转移至lO0ml量瓶中，用溶媒定容。精密吸取5ml至25ml量瓶中，用溶媒定容。分别精密吸取1.6，2.0，2.4ml各3份于25ml量瓶中，用溶媒定容。以溶媒为空白，在281.6nm处测定吸收值，代入回归方程，根据回归方程求出C和回收率。

    2.4稳定性试验：取一样品，按回收率试验项下方法配制测定溶液，在室温、避光情况下，每隔1h测定1次(吸收池覆盖)，结果4h内吸收值基本不变。

    2.5 重复性试验：精密取同一样品6份，按回收率试验项下方法测定，结果X为101.7％，RSD为0.43％。

    2．6 样品测定：取不同批号乳膏剂3合，分别精密称取1g，按回收率试验项下方法测定升华硫的含量。升华硫的含量均在标示量的90.0%／～110.0％范围内。

    3 讨论

    3．1 根据主药和辅料的溶解度性质，经实验选择氯仿-无水乙醇(1：1)为溶媒，按实验方法配制，可制得澄清，

无色透明的测定液。且氯仿、无水乙醇在波长大于250nm时无紫外吸收，不干扰测定。

    3．2 处方中基质为：单硬脂50g，硬脂酸lOOg，白凡士林5og，液体石蜡150g，甘油lOOg，十二烷基硫酸钠，三乙醇胺2ml，尼泊金乙酯1g，蒸馏水加至lO00g。

    3．3 在扫描波长范围内，樟脑、薄荷脑的测定液无紫外吸收，不干扰含量测定。

3．4 本法不经分离直接测定乳膏剂中升华硫的含量，方法简便、快速、准确，适宜于该医药制剂的分析。

 

关键词：紫外分光光度法；复方硫磺乳膏；美析仪器www.xfljx.com；UV-1900PC