土壤全钾的测定应用方案（原子吸收法）

原理土壤中的有机物和各种矿物在高温(720"C)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用原子吸收分光光度计测定。

仪器设备及试剂

美析AA-1800H原子吸收分光光度计;

高温电炉: 可升温至1200℃， 温度可调;

银坩埚或镍坩埚: 容积不小于30mL。

氢氧化钠;

无水乙醇:

硫酸溶液[c( H₂SO₄)=3mol. L^-1]:量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L;

钾标准溶液[ρ(K) = 100ug.mL^-1]:称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯) 0. 1907g, .用水溶解后定容至1L,贮于塑料瓶中保存。

分析步骤

称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.2g， 精确到0.0001g, 小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g氢氧化钠平铺于试样表面。将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，当温度升至400°C左右时，切断电源15min，以防坩埚内容物溢出。然后继续升温至720℃，并保持15min。关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色(若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一-次) 。冷却后，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL容量瓶中，用3mol●L'硫酸溶液10mL和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。同时做空白试验。

吸取5.00mL~ 10.00mL待测液于50mL容量瓶中(钾的浓度控制在10μg. mL'~30μg.mL'),用水定容，在美析AA-1800H原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。

校准曲线绘制:吸取100μg .mL^-1钾标准溶液0, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00, 25.00mL于50mL容量瓶中，加入与吸取待测液等量体积的空白试液，用水定容，摇匀，即得0,4, 10,20,30,40，50μg. mL^-1钾标准系列溶液。在火焰光度计或原子吸收分光光度计上以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行测试。绘制校准曲线或计算回归方程。

结果计算

全钾(k)，

式中:

ρ一查校准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，ug⋅mL-¹ ;

V一 待测液定容体积，mL;

D一-分取倍数， 熔融液定容体积熔融液吸取量，木试验为100/ (5~10);

106和1000--分别将ug换算成g和将g换算为kg;

m一风干试样质量，g。

仪器参数

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上海美析仪器公司简介

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      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

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