测定食品中砷、汞、铅、镉的应用方案(ICP-MS法)

引言重金属是指原子密度大于5g/cm³的一类金属元素,主要包括镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、铜(Cu)等45种。其中毒性最大的有铅、镉、汞、砷.铬被称为“五毒”重金属,其污染危害已经成为世界环境问题。“五毒”重金属污染对环境和人体健康造成一-定的威胁。重金属可以通过两种方式对人体产生伤害:一是人体内过量的重金属离子会与蛋白质分子中的琉基、氨基、梭基和羟基等酶的活性基团紧密结合,使这些生理活性点被封闭,从而使酶正常的立体结构发生畸变,失去应有的活性印,二是有些金属离子可以置换酶中的其他金属离子，使酶失去本来的生理活性，对生物和人体产生极大的毒害作用时。我国对食品中铅、镉、砷、汞、铬这五毒金属均做出了残留限量规定。

方案依据SN/T0448-2011

关键词 砷 汞 铅 镉 ICP-MS  

方案原理试样经硝酸过氧化氢消解,进行ICP-MS测定。ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中经过蔡发、解离、原子化电离等过程,转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比,即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。

仪器试剂和材料

美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

微波消解炉

密封消解罐(聚四氟乙烯材料特制)。

超纯水机。

恒温干燥箱(300℃)。

硝酸(70%,质量浓度):MOS级高纯试剂。

硝酸(2+98,体积比):取20 mL硝酸慢慢加人980 mL超纯水中。

过氧化氢(30% ,质量浓度):MOS级高纯试剂。

内标溶液(⁶Li Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi):10 mg/L。

内标溶液(⁶Li. Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi)1 mg/L:分取内标储备溶液5 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸

(2+98)稀释至刻度,此溶液浓度为1 mg/L。

砷、铅、汞、镉、金元素标准储备溶液 :分别为100 rg/mL.

砷、铅、镉元素混合标准溶液 10 μg/ml:分别取元素标准储备溶液5 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为10 mg/L.

汞、金元素混合标准溶液2μg/mL:分别取汞、金元素标准储备溶液1mL于50mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀释至刻度,此溶液浓度为2 mg/L。.

去离子水:分析用水GB/T 6682中的一级水,电阻率≥18.2 M2/ cm。

液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。

高纯氦气(纯度≥99.999%)。

分析步骤

试样消解

在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以(1+4)硝酸浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

根据试样状态，一般液体试样称取2.0 g~5.0 g(精确至0.01 g),固体试样称取0.5 g~1.0 g(精

确至0.01 g)。将试样置于聚四氟乙烯消化罐中,加入4 mL硝酸,浸泡1 h,再加入1 mL过氧化氢，盖上密封盖,放人恒温干燥箱或微波消解炉中,调节恒温干燥箱温度140℃~160℃加热3h~4h;微波消解炉功率和加热时间至最佳程序,,消解结束后,冷却,将消化液.转移至50 mL容量瓶中,用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度,混匀,待测。可根据样品中元素的实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。取与消化试样相同量的硝酸和过氧化氢,按同--试样消解方法做试剂空白试验。

标准系列制备

取10μg/ml砷、铅、镉元素混合标准溶液、2ug/mL汞、金标准溶液各5mL,用硝酸(2+98)稀释至50 mL,成为标准使用溶液，分取此标准使用溶液0 mL、0. 10 mL、0. 25 mL、0. 5 mL、1, 0 mL、2.5mL分别置于100mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀释至刻度,此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。

混合标准溶液各元素浓度表-1

仪器的工作条件表-2

仪器的测量设置表-3

测定

按照ICP-MS仪器的操作规程,调整仪器至最佳工作状态,参考条件参见附录A;分析中应用内标，采用ICPMS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后,按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。

元素的质荷比及内标元素的选择表-4

结果计算

试样中各元素含量按式(1)进行计算,计算结果保留两位有效数字。

式中:

X;-一分析试样中的金属元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);

C;一分析试样溶液中被测元素的浓度(扣空白后),单位为纳克每毫升(ng/mL);

V-测试溶液的体积，单位为毫升(mL);

F-稀释因子;

m一分析试样的质量,单位为克或毫升(g或mL)。

仪器参数

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

产品介绍

1.产品介绍
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势。
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上海美析仪器公司简介

8868体育官网(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

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（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）