关键词：原子吸收光谱仪；复混肥料；美析仪器www.xfljx.com；

本标准规定原子吸收光谱法测定复混肥料中铅含量。

原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量。

本标准适用于测定铅含量小于25µg/mL的试样溶液。

2 引用标准

GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样溶液中的铅，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气，吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光，吸光度的大小与火焰中铅基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料

分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水规格。

4.1 盐酸(GB 622)溶液：c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL盐酸(p1.19)，稀释至 1L，混匀；

4.2 铅标准溶液：0.1mg/mL。按GB 602中(4.82)配制，此溶液1mL含铅100µg；

4.3 溶解乙炔(GB 6819)，或相同规格的乙炔。

5 仪器、设备

一般实验室仪器、设备和：

5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度计：配有空气-乙炔燃烧器和铅空心阴极灯。

6 分析步骤

6.1 工作曲线的绘制

按表1所示，吸取铅标准溶液分别置于6个100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.1) 稀释至刻度，混匀。

表 1

铅标准溶液(4.2)体积，mL

相应铅含量，µg/mL

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

注：标准系列溶液的配制，可根据样品中铅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整。

进行分光光度测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气 -

乙炔流量比进行最佳工作条件选择。

然后，于波长283.3nm处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。

以各标准溶液的铅含量(µg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.2 测定

将试液不经稀释(GB/T

14539.1中5.2条)或吸取一定量试液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释作为测定用的试料溶液(待测溶液铅含量必须小于25µg/mL)，在与标准系列溶液测定相同条件下，测定试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铅浓度(µg/mL)。

7 分析结果的表述

7.1 试液不经稀释直接测量吸光度时，铅(Pb)含量x5，以质量百分数表示 ，按式(1)计算：

……………………………………………(1)

式中：c──由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，?g/mL；

m──试样的质量，g；

200──试液总体积，mL。

7.2 取一定量试液稀释至一定体积后，测量吸光度时，铅（Pb）含量x5，以质量百分数表示，按式（2）计算：

…………………………………………(2)

式中：c──由工作曲线查出的试料溶液中铅的浓度，µg/mL；

m──试样的质量，g；

200──试液总体积，mL；

V1──吸取一定量试液的体积，mL；

V2──试料溶液总体积，mL；

8 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；

平行测定结果的相对偏差应符合表2要求：

表 2

铅含量，％

允许相对偏差，％

0.005～0.0020

＜0.0020～0.0001

＜0.0001

25

50

100