关键词：原子吸收光谱仪；铅；美析仪器www.xfljx.com；AA-1800

 

铅（Pb），是多系统、多亲和性的重金属性的毒物，主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物，铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害，如达到一定浓度，还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织（WHO）规定了各类人群的血铅生物阈限值，儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法，1999年，卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法，我们参照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点，设置了石墨炉程序升温，分两步干燥，解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性，进行了忙样分样，结果满意。样品的回收率为86%-103%，相对标准偏差RSD=4.19%。

1实验部分

1.1方法原理

 全血经10%HNO3容血和去血蛋白质后，充分振荡高速离心沉淀。取上清液用石墨炉原子吸收光谱测定铅含量。

1.2仪器和试剂

1.2.1AA-1800原子吸收光谱仪，铅空心吸收灯。

1.2.2血铅标准储备液

 浓度分别为38ug/L、112ug/L、284.2ug/L、385.7ug/L,（中国预防医学科学院环卫所）。

1.2.3 1.5ml带盖聚乙烯离心管。

1.2.4 液体高速混合器。

1.2.5 高速台式离心机。

1.2.6 10%（V/V）硝酸，取10mL高纯硝酸用纯水稀释到100L。

1.2.7 25、50、1000ul可调微量加样器。

1.2.8 仪器工作条件

   pb测定波长283.3nm,灯电流3mA,光谱带宽0.2nm，保护气：氩气。氘灯扣除背景。                   

1.3 标准曲线制作

   各取50uL铅标准储备液管内壁呈环状加入事先已装有300uL10%HNO3的1.5带盖聚乙烯

管中，这时浓度被稀释7倍，标准系列浓度分别为：0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液体旋涡混合器混匀30/s,放置30min后以1000rpm速度离心10min，取上清液20ml进样，测定吸光值，绘制浓度──吸光度标准曲线，回归方程：y=3.394×10-3X+0.0103r=0.9992，线性范围5ug/L-100ug/L                  

1.4 样品测定                          

取50uL抗凝血同标准曲线制作，然后取上清液20uL进行石墨炉分析，从标准曲线中查出对应浓渡，乘以稀释倍数即得血中铅含量。       

2 结果与讨论                   

2.1升温程序                       

由于样品的粘度较大，干燥时容易飞溅，我们将其分为两步干燥，并将第二部干燥时间相应延长，解决了容易飞溅。

表1石墨炉升温程序    

程序起始温度（℃）终止温度（℃）时间（s）气体

干燥60            120       25     打开

干燥120            130       20     打开

灰化130            450       20     打开

灰化450            450       10     打开

灰化450            450        6     关闭

原子化2000         2000       4     关闭

清楚 2300          2300      3     打开

2.2精密度和回收率实验

  取血样重复测定6次，并添加标样测定回收率，结果见表2和表3

表2精密度实验结果（n=6）

血样值（µg/L）测定值（µg/L）S RSD（%）

10.8        11.2    11.3   0.45  4.19

10.2        10.3    10.7 

表3回收率实验结果

血样本底加标量测定次数回收率平均回收率

（µg/L）(µg/L) (n)     (%)    (%)

20.4     20    5    86.2-103.5 92.4

2.3盲样的测定

  我们用此法测定了中国医科院环卫所提供的质控样，结果见表4和表5。两组质控样经统计学处理，其质空评估值Q<[1]，表明整体操作存在误差较小，测试结果合格。

表4质控实验结果

质控样代号测试值（µg/L） 真值（µg/L）

  p1        116.4        118

  p2        148.5        147

  p3        318.2        314

  p4        182.2        191

  p5        80.8         87

环卫所提供

表5质控样结果

质控代号 测试值（µg/L）  真值(µg/L)

1             102.8      110

2         194.4         280

3        22.3           20

4         47.2         48

5        345.2        362

6        162.5        157

环卫所提供

2.4 样品的稳定性

  通过实验，血羊经处理后2h稳定，因血液成分较为复杂，超过两小时后，结果不稳定，所以血样处理后应尽快测定。

3 小结

本文通过对去蛋白   石墨炉测定血铅方法的探讨摸索，根据本实验条件对实验条件进行了改进，证明本法具有快速准确灵敏度高等特点，加之用血量少，手指血或耳垂即可，儿童易于接受，很适用于大面积测定儿童血铅含量。

 

关键词：原子吸收光谱仪；铅；美析仪器www.xfljx.com；AA-1800