原子吸收火焰分光光度法测定饲料中钙的含量
发布日期：2017-09-27 点击次数：
关键词：原子吸收火焰分光光度法；高锰酸钾氧化还原滴定法；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法;美析仪器www.xfljx.com;
饲料中的钙含量是饲料质量的重要指标之一。钙过量，会使禽畜对粮食消化率降低；钙不足，则易使禽畜患佝偻病、软骨病、母鸡产软皮蛋等症状。目前饲料中钙的测定主要采用高锰酸钾氧化还原滴定法或乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法。但高锰酸钾性能不稳定，且操作繁琐费时，而EDTA的测定结果偏差较大。文章采用原子吸收火焰分光光度法测定，缩短了操作时间，提高了测定结果准确度。
在饲料检测过程中按照《饲料中钙的测定》（GB/T 6436―2002）测定钙的含量。并用原子吸收火焰分光光度法与高锰酸钾氧化还原滴定法、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法进行比对试验，对操作过程、结果进行比较、论证。原子吸收火焰分光光度法具有结果准确、操作简便等优点，既可以避免高锰酸钾氧化还原滴定法的繁琐费时，又可以避免干扰离子对EDTA 络合滴定法的影响，且高于EDTA 络合滴定法的准确度，结果令人满意。
1 试验部分
1.1 原理
试样经湿消化后，导入原子吸收火焰分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.67nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 仪器与试剂
（1）仪器：AA-1800C型原子吸收火焰分光光度计，波长：422.67nm，灯电流：10mA，狭缝宽度：2.7mm，燃气乙炔压力0.09Mpa；（2）AL 204 Mettler Toledo0.0001g 电子天平；（3）SX2―箱式电阻炉；（4）超纯水 18.2 MΩ-Cm；（5）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸＝4＋1；（6）钙标准溶液：1.0mg/mL。
1.3 试样消化
称取2.5g试样于250mL高型烧杯，加混合酸消化液25mL，上盖表面皿。置于电热板上加热消化，直至无色透明为止。加10mL水，加热除去多余的硝酸。待烧杯中液体余下2mL时，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，并用超纯水定容至刻度。
4不称取试样，按上述操作做试剂空白试验测定。
1.4 标准曲线的绘制
2 结果与讨论
2.1 试样中钙的含量W，数值以％表示
式中：
W-试样中钙的含量；单位为%；
C-测定用试样液中钙的浓度，单位为mg/L；
C0-试剂空白中钙的浓度，单位为mg/L；
V-试样定容体积，单位为mL；
m-试样的质量，单位为g；
K-稀释倍数。
2.2 含量测定结果比较
取5份饲料样品，按照《饲料中钙的测定》（GB/T 6436―2002）分别用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA 络合滴定法和原子吸收火焰分光光度法测定，见表1。
表2 含量测定结果比较%
从表2可以看出，三种方法测定的结果基本一致。
2.3 回收率试验
准确称取4份已知钙含量的饲料，分别定量加入钙标准溶液（1.0mg/mL）20、40、60、80mL，按1.3进行试样消化，用原子吸收火焰分光光度法测定并计算回收率，见表3。
表3 加标回收率试验结果（n=3）
从表3可以看出，原子吸收火焰分光光度法的测定结果合理可信。
3 结论
采用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA络合滴定法原子吸收火焰分光光度法分别测定钙含本一致，结果的重复性和精密度令人满意。
