原子吸收光谱仪的安装条件
一、安装条件
1.环境要求
原子吸收光谱仪实验室应设置在无强电磁场和热辐射源的地方,不宜建在会产生剧烈振动油设备和车间附近。实验室内应保持清洁,适宜温度在15~30℃,空气相对湿度不大于75%,无结露。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响,防止腐蚀性气体及强电磁场干状实验台应坚固稳定,台面平整。为便于操作与维修,实验台四周应留出足够的空间仪器上方应安装排风设备,排风量的大小应能调节,风量过大会影响火焰的稳定性,风量过小有害气体不能完全排出,空气-乙炔火焰最小排风量为6m3/min,氧化亚氮-乙快火最小排风量为8m3/min。抽风口位于仪器燃烧器的正上方,临近抽风口的下方应设有一尺寸大于仪器排气口的挡板,以防止通风管道内的尘埃落入原子化器,而有害气体又能沿着挡板与排风管道之间的空间排出。
废液应集入实验台下靠近仪器的大塑料瓶中,其排液管通过盖上的孔直到瓶底。该容器应敞口,不得加盖,不得放入密闭的橱中,容器内和周围务必自由通风,不宜使用玻璃容器。
2.电源要求
实验室应配有380V三相五线制电源,除三相火线外应具备零线与保护地线,保护地线接地电阻应小于0.1Ω(采用截面积不小于2.5mm2的黄绿线接地)。配电箱的容量根据AAS的功率匹配,一般单火焰仪器应不小于15A,火焰石墨炉仪器不小于30A。为防止触电及短路等事故应安装剩余电流动作断路器。
为减少干扰及均衡三相电流,仪器主机、计算机的电源应与石墨炉电源、空压机和冷却循环水装置分相使用。对每相电源的要求为220V± 22V,频率50Hz ± 1Hz。
3.气源要求
AAS使用的气体包括空气、乙炔、氧化亚氮、氩气等。除空气外都应采用高纯瓶装气体,有些气瓶属高压易燃气体,使用时应注意以下事项:
①高压气瓶必须分类保管,直立放置并固定稳妥,气瓶要远离热源,避免曝晒和强烈振动,一般实验室内存放气瓶量不宜超过两瓶。
②高压气瓶上选用的减压器要按气体分类专用,安装时螺扣要旋紧,防止泄漏:开、关减压器和开关阀时,动作必须缓慢;使用时应先旋动开关阀,后开减压器;用完,先关闭开关阀,放尽余气后,再关减压器。切不可只关减压器,不关开关阀。
③使用高压气瓶时,操作人员应站在与气瓶接口处垂直的位置上。操作时严禁敵打撞击,并经常检査有无漏气,应注意压力表读数,一般气体应留有0.2~0.3MPa的压力,乙炔气瓶应大于0.6MPa,避免低压时丙酮进入燃气管道造成仪器损坏。
④各种气瓶必须定期进行技术检査。充装一般气体的气瓶三年检验一次:如在使用中发现有严重腐蚀或严重损仿时,应提前进行检验。不得使用标识不清、磕碰严重的钢瓶。
⑤钢瓶使用完毕,要关闭气源,排空管道。
注意:不得用火焰做检漏试验,请用肥皂水
(1)乙炔乙快气的出口压力应在0.06~0.1MPa,纯度99.9%。乙炔瓶储存、使用时必须直立,不能卧放,其原因有四点。①乙炔瓶装有填料和溶剂(丙酮),卧放使用时,丙酮易随乙炔气出进入火焰,降低燃烧温度而影响使用,同时会产生回火而引发乙炔钢瓶爆炸。②乙炔瓶卧放时,易滚动,瓶与瓶、瓶与其他物体易受到撞击,形成激发能源,导致乙炔瓶事故的发生。③乙炊瓶屁有防震胶圈,其目的是防止在装卸、运输、使用中相互碰撞。胶圈是绝缘材料,卧放等于将乙炔瓶放在电绝缘体上,致使气瓶上产生的静电不能向大地扩散,聚集在瓶体上,易产生静电火花,当有乙炔气泄漏时,极易造成燃烧和爆炸事故。④使用时乙炔瓶瓶阀上装有减压器、阻火器、连接有胶管,因卧放易滚动,滚动时易损坏减压器、阻火器或拉脱胶管,造成乙炔气泄放,导致燃烧爆炸。基于以上原因,故乙炔瓶必须直立,需要放置在离仪器2.5~3.0m的安全柜里。
注意:乙炔绝不允许与纯的铜、银或汞直接接触,因为可能生成爆炸性的乙炔化合物,绝不允许用铜管输送乙炔,黄铜接头中含铜量应低于65%。
(2)氧化亚氮氧化亚氮又称笑气,是氧化亚氮-乙炔火焰的氧化剂。氧化亚氮-乙炔火焰的燃烧速度为160cm/s,温度可到达2800℃。氧化亚氮-乙炔火焰是目前唯一获得了广泛应用的高温化学火焰。
为了保证安全,氧化亚氮-乙炔火焰一般采用短缝燃烧器,在正常燃烧系统的辅助入气口处导入氧化亚氮、,在正常的空气、乙炔火焰建立后オ使氧化亚氮进入,建立氧化亚氮-乙炔火焰。关闭时顺序相反,先停止氧化亚氮,使火焰恢复到空气-乙炔火焰状态,再按照正常的次序熄灭火焰。也有一些系统用氧化亚氮兼作载气,而不作为辅助气体引入。这些系统先以空气建立火焰,然后加入氧化亚氮,缓慢减小空气流量,使火焰进入氧化亚氮-乙炔火焰。熄灭过程则相反,先打开空气开关,然后慢慢减小氧化亚氮流量,使火焰恢复到空气乙炔火焰状态,再熄灭火焰。笑气的出口压力应与空气的出ロ压力相等,纯度应大于99.0%。
(3)气氩气是石墨炉电源的保护气或者氢化物发生装置的载气。大量的应用表明纯度大于99.99%即可。
(4)空气AAS厂家一般随机配套空气压缩机。国产AAS大量使用的玻璃雾化器,压力般在0.25MPa左右,流量6~12L/min,进口仪器压力一般在0.35~0.45MPa,流量15~25L/min。
AAS应选择无油静音连续工作的空压机。非连续工作的压缩机采用储气罐储气,压力开关控制储气罐的压力,压力低于一定值如0.5MPa启动压缩机工作,压力达到0.8MPa时停止工作。气体输出由调压阀将压力罐内0.5~0.8MPa的压力减压输出供给AAS。
注意:压缩机启动瞬间电流很大,容易造成电磁千,对AAS的测量产生影响,压机的频繁启动也会缩短压编机的寿命。
4.冷却水要求
AAS中冷却水的压力要求请根据仪器厂家的要求确定。压力通常为0.1~0.4MPa,流量1~5L/min。
冷却循环水装置最好采用不锈钢水箱、不锈钢蒸发器及不锈钢水泵(或工程塑料水泵),保持去离子水较长时间不变质。冷却循环水装置的温度设置为20~40℃,以石墨炉窗片不结露为好。冷却循环水装置是制冷设备,因此,安装时周围要留有一定空间,冷却循环水装置内应装去离子水,避免用自来水。