美析仪器ICP6800测定氧化铝中元素应用解决方案
前言：高纯氧化铝由于其纯度高(质量分数99.99%以上)，良好的机械性能、热学和化学性能，被广泛用于制作透明陶瓷材料、单晶材料和稀土荧光材料等，但痕量杂质元素的存在严重影响其产品的微观结构和质量。高纯氧化铝属于难溶的无机材料之一，本方案在样品的预处理中，采用了高压溶样技术分解试样，此溶样技术与常规的碳酸钠/硼砂碱熔样法相比，大大降低试剂空白，避免了痕量元素的挥发，同时节省了时间。高纯氧化铝中痕量元素含量比较低，采用普通的分析方法测定灵敏度不够。ICP具有灵敏度高、精密度好、动态范围宽、基体干扰小、多元素同时测定等特点，已被广泛应用于化学分析的各个领域。
●ICP6800简介
ICP6800电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。特别对于氧化铝行业中元素含量的测定。表1为ICP6800的主要技术参数。
图1.ICP6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪
表1.ICP6800主要技术参数
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高频发生器 |
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工作频率 |
27.12MHz |
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频率稳定性 |
﹤0.05％ |
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输出功率 |
800W ～1600W |
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输出功率稳定性 |
≤0.05％ |
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匹配方式 |
自动匹配 |
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扫描分光器 |
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光路 |
Czerny turner型 |
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焦距 |
1000mm |
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光栅规格 |
离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm；刻划面积（80×110）mm |
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线色散倒数 |
0.26nm/m |
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分辨率 |
≤0.008nm(3600线光栅） |
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≤0.015nm(2400线光栅) |
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整机技术指标 |
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扫描波长范围 |
190nm～500nm（3600L/mm光栅） |
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190nm～800nm（2400L/mm光栅） |
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重复性 |
RSD≤1.5％ |
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稳定性 |
RSD≤2.0％ |
●样品可测量元素评估
现针对客户对氧化铝样品的测试需求，经参照《YST 630-2007 氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，评估出氧化铝样品的可行性测试方案，详细内容如表2所示：
表2. 样品测试解决方案
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样品 |
测量元素 |
美析仪器 |
样品处理概述（仅供参考） |
备注 |
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氧化铝 |
钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟、铅。 |
ICP6800
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称取约0.2g样品置于微波消解罐中中，加入12.0mL硫酸，于微波消解仪中在250℃条件下消解至样品完全溶解，取岀消解罐，冷却至室温，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水洗净消解罐，洗液并入容量瓶并稀释至刻度，摇匀待测。 |
采用基体匹配法进行测定可得出最佳测试结果。 |
●仪器配置
表3为样品的测定所需要的仪器配置，其中包括仪器主机、配件、样品前处理设备、试剂等内容。
表3.ICP6800及相关仪器配置
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仪器主机及必配配件 |
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序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
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1 |
电感耦合等离子体发射光谱仪 |
ICP6800型 |
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1台 |
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2 |
自动控温循环冷却水装置 |
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1台 |
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3 |
稳压电源 |
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1台 |
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仪器选配配件 |
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序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
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1 |
电脑主机 |
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1台 |
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2 |
电脑显示器 |
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1台 |
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3 |
打印机 |
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1台 |
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样品处理设备及耗材 |
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序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
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1 |
万分之一电子天平 |
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1台 |
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2 |
实验室级超纯水机 |
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1台 |
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3 |
微波消解仪 |
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1台 |
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4 |
一次性橡胶手套 |
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5 |
活性炭口罩 |
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/ |
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6 |
3ml巴氏吸管 |
3ml |
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/ |
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7 |
100ml玻璃容量瓶 |
100ml |
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/ |
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8 |
1ml移液枪 |
100ul-1000ul |
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1把 |
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9 |
100ul移液枪 |
10ul-100ul |
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1把 |
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试剂 |
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序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
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1 |
硫酸 |
优级纯 |
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/ |
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2 |
高纯铝 |
99.999% |
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/ |
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3 |
各元素标准物质 |
1000ug/ml |
国家有色金属及电子材料 分析测试中心 |
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