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原子荧光光度计

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测定食品中的硒(原子荧光法)

发布日期:2022-04-22  点击次数:

测定食品中的硒(原子荧光法)

引言食物中硒含量测定值变化很大,例如(以鲜重计):内脏和海产为0.41.5mg/kg;瘦肉为0.10.4mg/kg;谷物0.8mg/kg;乳制品0.3mg/kg;水果蔬菜/kg。

关键词  美析 原子荧光

依据国家标准GBT 5009932003食品中硒的测定——氢化物原子荧光光谱法。

原理

试样经酸加热消化后,在6mol/L盐酸(HCl)介质中,将试样中的六价硒还原为四价硒,用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。

仪器试剂

美析AFS-6801原子荧光光度计。

电热板。

自动控温消化炉。

硝酸(优级纯)。

高氯酸(优级纯)。

盐酸(优级纯)。

混合酸:硝酸+高氯酸=4+1。

氢氧化钠(优级纯)。

硼氢化钠溶液(8gL):称取8.Og硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5gL)中,然后定容至1000mL。

铁氰化钾(100gL):称取10.Og铁氰化钾[K3Fe(CN)6],溶于100mL水中,混匀。

硒标准储备液(100µgmL):精确称取100.Omg(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL高氯酸,置沸水浴中加热34h冷却后再加84mL盐酸,再置沸水浴中煮2min,准确稀释至1000mL。

硒标准使用液(1µgmL):取100pgmL硒标准储备液1.OmL,定容至100mL。

测定方法

1.样品消

称取O.52.Og试样于250mL高筒烧杯内,加10.OmL混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干。冷却,再加5mL 6molL盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,表示已完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL试样消化液于15mL离心管中,加浓盐酸2mL、铁氰化钾溶液1mL,混匀待测。

2.试剂空白液的制备

按上述操作制备试剂空白实验溶液。

3.硒标准系列制备

分别取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。标准使用液于15mL离心管中,用去离子水定容至10mL,再分别加浓盐酸2mL、铁氰化钾1mL,混匀,制成硒标准系列使用液。

4.测试条件

负高压:340V;灯电流:100mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流速:500mLmin;屏蔽器流速:1000mLmin;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s;读数时间:15s;加液时间:8s;进样体积:2mL。

5.测定

设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定1020min后开始测量。连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,分别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。

6.结果计算

X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000

式中X——试样中硒的含量,mg/kgmg/L

c——试样消化液的测定浓度,ng/mL;

c0——试样空白消化液的测定浓度,ng/mL;

m——试样质量(体积),gmL;

V——试样消化液总体积,mL。

注意事项

样品制备中,粮食试样用水洗三次,于60℃下烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用;蔬菜及其他植物性食品取可食部,用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。

本方法最低检出限为3ngmL,线性范围为00l0.2µgmL。

仪器参数

美析AFS-6801原子荧光光度计

1.仪器用途

适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。

2.工作环境

*电源:220V,50Hz

*温度:1535℃(严格来说是1525℃

*相对湿度:≤90%

3.技术参数

*检出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn 0.01µg/L

Hg、Cd 0.001µg/L

Ge 0.05μg/L

Zn 1.0μg/L

Au 3.0μg/L

*精密度(RSD≤0.7

*线性范围: 大于三个数量级。

4.仪器主机

*双道两元素可同时测量。

*光路:双光束单检测器光学系统,多灯位设计,全通道双光束对等系统设计,具有极佳的通道一致性,抗干扰杂光影响,提高仪器准确性和稳定性。

*光源系统:空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。

*空芯阴极灯采用编码技术,仪器自动识别空芯阴极灯,并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命

*检测系统:采用进口光电倍增管。

*进样系统:采用注射泵顺续流动进样装置。(样品空白交替引入,避免样品交叉污染,保证测量准确性)

*采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统,反应效率更高

*采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置,化学反应更完全,气液分离效果更佳,特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*具有载气稳流装置 ,既可在线消除硼氢化钾产生的气泡,又可降低试剂间扩散效应,提高仪器稳定性

*具备两级汽液分离装置,第一级化学气相发生气液分离,二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废

*采用新型节气型气路设计,可随时控制关闭气源,节约氩气用量,减少仪器运行成本

*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。

*采用密闭式石英原子化器。

*仪器采用低温炉原子器。

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗,可直接对火焰状态实时进行观察。

5.技术指标数据处理系统

*可随意脱机/连机切换工作

*/多窗口任意打开

*/多数据库任选

*进一步提高测量准确度的管理样校正

*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件,可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量,多种报告格式

关于我们

上海美析仪器公司简介

8868体育官网(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

 

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

 

(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)

 



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