食品中铅、镉、铬的应用方案（石墨炉原吸）

引言通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。

标准依据:GB/T5009.12-2003/GB/T5009.15-2003/GB/T5009.123-2003食品中铅、镉、铬的测定

原理

食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5u g/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。

仪器与试剂

美析AA-1800EL石墨炉原子吸收分光光度计（具气灯扣背景装置）及其它配件氛气钢瓶;

铅、镉、铬等元素空心阴极灯。

基准试剂:铅、镉、铬标准贮备液。基体改进试剂:

磷酸二氨铵溶液（20g/L)

盐酸溶液（1mol/L) ;

柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L)

双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）

二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%).

铅、镉、铬系列标准使用溶液

样品消化及定容用试剂

微波消解

称取固体试样0.2 g~0.8 g(精确至0.001 g)或准确移取液体试样0.500 ml.~3.00 mL.于微波消解

罐中,加入5 ml.硝酸﹐按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐﹐在电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至l ml.左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10 ml.容量瓶中,用少量水洗涤消解罐⒉次~3次﹐合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

参照仪器说明书

1.安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。

2.开启电流，固定灯电流。

3.调节石墨炉位置，使处于最佳状态，安装好石墨管。

4.开启冷却水和氮气气源，调至指定的恒流值。

5.各元素测定参数的设定(可参照表5-3-3铅、镉、铬无火焰原子吸收法

结果计算

1.标准曲线的绘制:

制成标准使用液,再按样品氧化、提取方法进行操作,各取10u L样，注入石墨炉,分别测定其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。（扣除空白的吸光度)。

⒉.根据样品与空白的吸光度，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中某元素（铅、镉、铬）的含量（( ug)

计算公式

X =(A0一A1)/m

X——样品中某元素（铅、镉、铬）的含量mg/kg;

A1——测定用样液中某元素（铅、锅、铬）的含重g;

A0——试剂空白液中某元素（铅、锅、铬）的含重，L g;

m——测定用样品试液所相当的样品质量，g。

仪器参数

AA-1800EL原子吸收光谱仪

产品介绍

AA-1800EL型原子吸收光谱仪是采用国际新的技术和国内高校的专家联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800EL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800EL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

性能特点

全反射消色差光学系统。

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

全自动化

仪器采用全自动设计，除主机电源开关外，仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成。

背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

火焰系统特点

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

高精度防堵塞雾化器。

专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。

质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。

更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；

采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；

采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；

石墨炉系统特点

一体化设计。

石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。

石墨炉控温精度高，升温速度快。

采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。

更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；

通过压力传感器对载气压力监视

通过光敏二极管对石墨炉温度监视

自动载气流量控制。

石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。

150位转盘式石墨炉自动进样器。

极坐标转盘式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。

技术指标

波长范围：185nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.15nm

波长重复性：< 0.10nm

分辨率：优于0.3nm

火焰系统

特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

静态基线稳定性：0.002 Abs(static);

动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘灯背景校正能力：60倍以上

石墨炉系统

石墨炉控温范围：室温--3000℃

石墨炉升温速率：3000℃/s

石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自动进样模式）

石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手动进样模式）

石墨炉测镉（Cd）特征量：≤ 0.4×10-12g

石墨炉测镉（Cd）检出限：≤ 0.4×10-12g

电源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）

数据处理

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，火焰、石墨炉工作模式可自动切换，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

石墨炉分析时，系统会给出全过程分析信息，包括测量值、温度、程序、时间等， 并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线；测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档.

关于我们

上海美析仪器公司简介

8868体育官网(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）